Çanakkale Onsekiz Mart Üniversitesi
ÇOBİLTUM - Bilim ve Teknoloji Uygulama ve Araştırma Merkezi

Mikroanaliz

YAKIT ANALİZ LABORATUVARI
KALORİMETRE

LECO AC-350

 

resim232890



Numunenin kalorifik değerinin hesabı kontrollü ortamda numunenin toz veya tablet olarak yakılması ile gerçekleşir. Açığa çıkan ısı kalorifik değerin miktarı ile orantılıdır. Dolayısıyla başta kömür olmak üzere kullanılan yakıtın kalitesi dakikalar içerisinde öğrenilir.
Numune yüksek basınç atmosferli Yakma Bombası adı verilen kalori bombasına yerleştirilir. Bomra su ile çevrilidir ve bomba içerisindeki numune ateşlenir. Bombanın içerisinde bulunduğu suyun sıcaklığı onbinde bir hassasiyetteki ölçülür.
İsoperibolik sistemde, bombayı çevreleyen su ve çevre arasında enerji değişimi gerçekleşebilir. Bu nedenle kova ve kabuk sıcaklıkları sürekli olarak analiz boyunca gözlemlenir.


KARBON-KÜKÜRT CİHAZI

LECO SC-144DR

 

resim832771



LECO SC144 Karbon-Kükürt cihazı ile kömür, kok, kauçuk, gübre, gıda, hammadde ve toprak gibi değişik organik numuneler ile yaklaşık 90 saniye gibi çok kısa bir sürede eş zamanlı karbon ve kükürt analizleri yapılabilmektedir.
Karbon-kükürt cihazı ile tüm metal ve alaşımları, cevher, toprak, refrakter gibi tüm inorganik numune analizleri için, önceleri kesin ve güvenilir sonuç isteyen küçük ölçekli laboratuarlar, üniversite ve araştırma merkezlerine yönelik tasarlanmıştır.
LECO tüm ihtiyaçlara cevap verebilmek adına tüm işletme ve kullanıcılara hitap edebilecek bu cihazı geliştirerek her bütçeye ve kullanış amaçları doğrultusunda dijital göstergeli ve Windows bazlı yazılımı ile bilgisayar kontrollü seçeneklerinin yanı sıra, sadece karbon, sadece kükürt veya eşzamanlı olarak karbon kükürt ile düşük veya yüksek karbon-kükürt modelleri gibi çok sayıda ihtiyacı karşılayabilecek bir sistem tek bir cihaz çatısı altında toplanmıştır.
Bunların yanında otomatik temizleme ünitesi ve çok sayıda analizi olan, çalışan personelini sürekli cihazın başına bağlamak istemeyen veya vardiya çalıştırmak istemeyen işletmelerin vazgeçilmez tercihi otomatik numune yükleme sistemi opsiyonel olarak sunulmuştur.
Analiz süresi 1 dakikadan az olan sınıfın en iyi cihazının işletmenize uygun model ve aksesuarlarını belirlemek için lütfen en kısa sürede irtibata geçiniz.

Yakıt Analizleri
Yoğunluk Tayini
Kükürt Miktarı Tayini
Viskozite Tayini
Parlama Noktası Tayini
Kalorifik Değer Tayini
Su ve Tortu Tayini
Kül Tayini
Nem Miktarı (Kömür)


KROMATOGRAFİK ANALİZ LABORATUVARI

LC/MS/MS

SHIMADZU LC-MSMS-8040

 

resim480631



Örnekte bulunan bileşenlerin miktarı , yapısı ve molekelül ağırlığı hakkında bilgi verir.
Küçük farmosötik bileşiklerden büyük proteinlerin tayinine kadar, polar iyonik, termal kararsız ve uçucu olmayan bileşiklerin analizleri gibi çok geniş bir kullanım alanına sahiptir.
LC-MS/MS ile çok hızlı bir sürede bileşimin molekül ağırlığı belirlenebilir.
MS/MS, kantitatif uygulamalar için yüksek bir duyarlılık ve kesinlik sağlar.
Farmosötik, gıda ve çevre analizlerinde oldukça yüksek performans ile çalışılabilir.
İlaçların ve metabolitlerinin iyon yüküne göre küçük konsantrasyonda bile ölçülmesini sağlayan cihazdır.
İleri teknoloji ürünüdür.
Miktarsal tayin yapmaktadır.
LC-MS/MS tekniğinde yüksek basınçlı sıvı kromatografisinde fizikokİmyasal özelliklerine göre ayrılan moleküller kütle dedektörü ile analiz edilmektedir. Birinci kuadrupol filtrede m/z (kütle/yük) oranına göre ayrılan moleküller collision gaz adı verilen yüksek saflıkta özel bir gaz ile parçalanmaya tabi tutulmaktadır. İkinci kuadrupol filtrede parçalanma sonucu oluşan iyonların (daughter veya product ion) üzerinden teşhis ve miktar tayini yapılmaktadir. Aynı m/z oranına sahip pek çok molekülün mevcut olmasına karşın aynı parçalanma iyonlarına sahip molekül sayısı doğada 1/10000 dür. Bu nedenle LC-MS/MS tekniği neredeyse babalık testi kadar özgün bir test olmasının yanı sıra çok düşük konsantrasyonlarda maddenin miktar tayininin yapılabilmesini mümkün kılmaktadır. Ayrıca sonuçların doğrulanmasına da gerek duyulmamaktadır.
Standart HPLC tekniğinde madde sadece retansiyon zamanı ile teşhis edilir iken LC-MS/MS teknolojisi ile retansiyon zamanına ek olarak ''precursor ve product'' iyonlar ile değerlendirilmektedir.

YAPILAN ANALİZLER
1-Pestisit miktar tayini ( Yaş sebze ve meyve)
2-Pestisit miktar tayini ( Yağlı tohum ve tahıl)
3-Pestisit miktar tayini ( Bal)
4- Süt ve süt ürünlerinde Melamin Tayini
5- Aminoasit ve ilgili bileşiklerin miktar tayini
6- Nitrofuran metabolitlerinin analizi
7- Nitroimidazol gruplarının analizi (süt-bal-yem-yumurta)
8- İdrarda organik asitlerin tayini
9- Fenilketanuri tayini (kuru kan örneği)
10- Biyolojik sıvılarda amino asit tayini
11- Plazma ve serumda homosistein tayini
12- Sülfonamit grubu tayini (süt-bal-yem)
13- Tetrasiklin grubu Tayini ( süt-bal-yem)
14- B-Laktam grupları tayini ( antibiyotik kalıntılarda)
15- Aflatoksinlerin tayini
16- Kloramfenikol grubu tayini (bal-süt-yem-doku)
17- Histaminlerin tayini
18- Mikotoksinlerin tayini


GAZ KROMOTOGRAFİSİ-KÜTLE SPEKTROMETRESİ (GC-MS)

KÜTLE SPEKTROMETRESİ

Thermo Finnigan trace GC Ultra

 

resim384748



Thermo MS Finnigan Trace DSQ
Quadrupole kütle analizörü bulunan, seçimli olarak EI ve CI iyonizasyon kullanılabilen, iyon haline dönüştürülmüş molekülerin kütlelerini Dalton( 1 Dalton, tek bir karbon 12 izotopunun kütlesinin 1/12'si) olarak ölçerek miktar tayini, molekül ağırlığı, yapısal tanımlama ve kütüphane taramaları yapmaktadır.
Kütle Spektroskopisi ile Yağ Asitleri Analizleri yapılmaktadır.


 

 

   Yağ Asit Türleri  Yağ Tipi  Kütle
 1.  Lauric  12:0  214
 2.  Myristic  14:0  242
 3.  Myristoleic  14:1  240
 4.  Pentadecanoic  C15:0  256
 5.  Palmitic  16:0  270
 6.  Palmiteloic  16:1 n-7  268
 7.  Heptadecenoic  17:1  282
 8.  Stearic  18:0  298
 9.  Oleic  18:1 n-9  296
 10.  Linoleic  18:2 n-6  294
 11.  ? -Linolenic  18:3 n-6  292
 12.  ?-Linolenic  18:3 n-3  292
 13.  Arachidic  20:0  326
 14.  Eicosenoic  20:1 n-1  324
 15.  Eicosatrienoic  20:3 n-6  320
 16.  Arachidonic  20:4 n-6  318
 17.  Eicosapentaenoic  20:5 n-3  316
 18.  Henicosanoic  21:0  340
 19.  Behenic  22:0  354
20. Docosadienoic 22:2 n-6 350
21. Tricosanoic 23:0 368
22. Lignoceric 24:0 382

 


GAZ KROMATOGRAFİSİ

Thermo GC Finnigan Trace GC Ultra
Dedektörler: FID ( Alev İyonizasyonu), ECD ( Elektron yakalama dedektörü)
Enjeksiyon Portları: PTV, S/SL

Gaz kromatografisi bozunmadan uçucu hale geçebilen ısıya dayanıklı organik ve anorganik bileşiklerin bir kolondan farklı hızlarla ilerleyerek ayrılması ve tayininde kullanılan bir tekniktir. Hareketli faz olarak Helyum veya Azot kullanılabilmektedir.FID dedektörü gaz kromotografisinde en yaygın olarak kullanılan hidrokarbonlar ve tüm organik bileşkleri tayin edebilmektedir.Kolondan gelen örnek ve taşıyıcı gaz kolon çıkışında hidrojen ve sonra hava ile karıştırılarak küçük bir bekin ucunda yakılır. Birçok organik bileşik yakıldığında iyonlar, elektronlar ve karbon tanecikleri oluşturularak alevin iletken hele gelmesini sağlar.Bek ucu ile alevin üstüne yerleştirilen kollektör elektrot arasına birkaç yüz volt gerilim uygulanır. Oluşan akım yüksek empedanslı bir işlemci anfi ile ölçülür. Bu akım birim zamanda aleve ulaşan madde miktarı ile orantılıdır.
Elektron yakalama dedektörü çevre analizleri için en çok kullanılan dedektörlerden biridir. Çünkü bu dedektör çevre açısından çok önemli olan klorlu pestisidler ve poliklorobifenillerin seçimli olarak yüksek duyarlılıkta tayinlerine elverişlidir. Bu dedektörde kromatografik kolondan çıkan gazlar ß-ışınları yayan nikel-63 önünden geçer.

Gaz Kromotografisi ile 30 Farklı Amino Asit Analizleri Yapılmaktadır

 

 

 

 Esansiyel Amino asitler  Amino asitler  Diğer Amino asitler
 1. Histidine (HIS)  2. Alanine (ALA) 3. 4-Hydroxyproline (HYP)
 4. Isoleucine (ILE)  5. Aspartic Acid (ASP) 6. Hydroxylysine (2 isomers) (HLY)
 7. Leucine (LEU) 8. Glutamic Acid sss(GLU) 9. Sarcosine (SAR)
 10. Lysine (LYS)  11. Glycine (GLY)  12. ?-Aminobutyric acid (ABA)
 13. Methionine (MET)  14. Proline (PRO)  15. ß-aminoisobutyric acid (BAIB)
 16. Phenylalanine (PHE)  17. Serine (SER)  18. allo-Isoleucine (AILE)
 19.  Threonine (THR)  20. Tyrosine (TYR)  21. Asparagine (ASN)
 22. Valine (VAL)  23. Tryptophan (TRP)  24. Thiaproline (TPR)
   25 .Cystine (C-C)  26. ?-Aminoadipic acid (AAA)
     27. Aminopimelic acid (APA)
     28. Glutamine (GLN)
     29. Ornithine (ORN)
     30. Glycine-proline (dipeptide) (GPR)

 


İYON KROMATOGRAFİ

SHIMADZU LC-20A SP

 

 

resim601371



Son yıllarda tüm dünyada olduğu gibi ülkemizde de çevre analizleri çok önem kazanmıştır. Özellikle su analizleri ön planda olmak üzere karşımıza çıkmaktadır. Genellikle içme, yağmur suları veya atık sularda anyon, katyon ve geçiş metal analizleri yapılmaktadır. Bu analizleri yapabilmek için kullanılan değişik ölçüm metotları bulunmakla beraber en doğru ve hassas sonuçlar İyon Kromatografi cihazı ile yapılabilmektedir.

Shimadzu, basit ve yüksek performanslı iyon kromatografi olup süzücüsüz (non-suppressor) teknoloji kullanılmıştır. Bu özelliği yapısında bulunan mikro işlemci ve iki aşamalı sıcaklık kontrol özellikleri ile denetlenen yüksek hassasiyetli iletkenlik dedektörü (kondaktivite dedektör) ile sağlanmıştır. Gerekli parçalar eklenerek basit sistem tamamen otomatik sisteme dönüştürülebilir. Çevre kirliliğine yol açan madde analizleri için dizayn edilmiştir.

 

 

 

 

  • Ölçüm hassasiyeti: 0.1 ~ 5120µm Scm-1 skala aralığında
  • Akış hızı kontrol aralığı: 0.001 ~ 5 ml/dak.

 

 

 

 

 

 

F-

Cl-

NO2-

Br-

NO3-

PO4-3

SO4-2

NH4+

 ICP ANALİZ LABORATUVARI

ENDÜKTİF EŞLEŞMİŞ PLAZMA-OPTİK EMİSYON SPEKTROMETRESİ

PerkinElmer Optima 8000

resim547057

 

ICP Optik Emisyon Spektroskopisi, plazma kaynaklı atomlaştırıcı olarak kullanılan Perkin Elmer axial-radial modelidir. Plazma kaynağı olarak Argon gazı kullanılmaktadır.
Katyon ve elektronlardan meydana gelen ve elektrik akımını ileten ortama plazma denir. Gaz halindeki iyon akımı olarak da tanımlanabilir. Plazmanın dışarıya yükü sıfırdır. Yani negatif yüklerin toplamı yaklaşık pozitif yüklerin toplamına eşittir. Plazmadaki katyonlar farklı katyonlardan meydana gelir. Örneğin argon plazmasında, argon katyonları, elektronlar ve analiz yapılan numuneden buharlasan atomların katyonları bulunmaktadır. Numuneden buharlasan atomların katyonları miktar olarak argon katyonları ve elektronlardan azdır. Bir plazmada argon iyonları oluştuktan sonra bu iyonlar, daha fazla iyonlaşma ile plazma halini sürdürülmesini sağlayacak bir düzeyde sıcaklık oluşturmak için bir dış kaynaktan yeterli güç absorplama yeteneğine sahiptir. Yani argon katyonları enerji absorplayarak ortamın sıcaklığı yaklaşık 10000 K de sabit olarak tutulur. Stabil bir plazmanın oluşumu için gereken iyonizasyonu sağlar. Burada numune bir argon akışlı sisleştirici(nebulizer) içinde sisleştirilir ve oluşan çok küçük damlacıklar bir spray chamber vasıtasıyla plazmaya taşınır. Bunun sonucunda iyi bir atomlaşma olur. Elementlere has emisyon spektrumları dağıtıcı bir spektrometreden geçirilir ve ışığa duyarlı bir cihaz(CCD dedektör) ile şiddetleri özgün dalga boylarında izlenir. Bu da bir bilgisayar sistemi tarafından işlenir ve kontrol edilir.

Uygulamalar:
Yaklaşık 17 elementin eser, minör ve majör konsantrasyon düzeylerinde ve aynı anda analizine olanak tanıyan hızlı bir tekniktir. Hassas kantitatif analiz, kalitatif tetkik ve sıvılardaki eser elementlerin yüksek hızda ölçülmesine olanak tanımaktadır. Yaklaşık 17 element analizi ppb seviyesinden % seviyesine kadar ölçülebilmektedir. Hidrür sitemi sayesinde Hg, As, Se, Bi, Sb, Sn, Te elementleri ppb düzeyinde ölçümü mümkündür.

Numune tipi: Su, Atık Su, toprak, gıda

Ölçülen Elementler:

  • Al (Alüminyum)
  • B (Bor)
  • Ba (Baryum)
  • Ca (Kalsiyum)
  • Cd (Kadmiyum)
  • Co (Kobalt)
  • Cr (Krom)
  • Cu (Bakır)
  • Fe (Demir)
  • K (Potasyum)
  • Li (Lityum)
  • Mg (Magnezyum)
  • Mn (Mangan)
  • Na (Sodyum)
  • Ni (Nikel)
  • Pb (Kurşun)
  • Zn (Çinko)